GB_T 13748.7-1992
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ID： |
381550F1C5D84040BC84EFEAC69478A8 |
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文件大小(MB)： |
0.09 |
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页数： |
4 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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UDC,H 12,546-46-062,中华人民共和国国家标准,Gs/T 13748.1一13748.10-92,镁及镁合金化学分析方法,Methods for chemical analysis,of magnesium and magnesium alloys,1992一11一05发布1993一06一01实施,国家技术监督局发布,中华人民共和国国家标准,镁 及镁合金化学分析方法,依来铬氮蓝R分光光度法测定被量GB/T 13748.7一92,M agn es iu m an d i ts a lloys-,De te rm i na tion ofb eryllium content-,Solochrome cyanine R spectrophotometric method,飞主题内容与适用范围,本标准规定了镁合金中被含量的测定方法,本标准适用于镁合金中镶含量的测定。测定范围:0.005%^-0.02%,引用标准,GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定,GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则,方法原理,试 料 以 盐酸溶解。以乙二胺四乙酸二钠和酒石酸钠为掩蔽剂，在pH9.6 的溶液中，敏与依来铬氰蓝,R,澳化十六烷基三Ev基按形成三元络合物。于分光光度计波长558 nm处测量其吸光度,试荆,4.1 氢氟酸印1.14 g /mL),4.2 过氧化氢(pl.10 E' /m L),4.3 盐酸(1十1),4.4 氨水(1+1),4.5 乙二胺四乙酸二钠(100g /L),4.6 酒石酸钠溶液(100 g/L),4.7 依来铬氰蓝R(简称SCR，分子式为Cz,H,,O,SNa3)溶 液(2g /L):称取0.50 0g SCR置于烧杯中,加入4 mL硝酸(1+1),搅匀，加水使之完全溶解。过滤于250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀,4.8 澳化十六烷荃三甲基按(CTMAB)溶液(3 g/L):称取。.75 gCTMAB溶解于约200 mI温水中,冷却加入10 mL无水乙醇，过滤于250 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.,4.9 氨水一硝酸钱缓冲溶液(pH9. 6):称取45 g硝酸按溶解于约400 mL水中，加人65 mL氨水,(p0.9 0g /m L)，混匀。在酸度计上用氨水(4.4)或硝酸(1+1)调节至pH9.6 ，移入500m L容量瓶中,4.10 镁溶液(10 g/L):称取2. 500 g金属镁(99.5%.不含被)，置于500 mL烧杯中，盖上表皿。分次加,k总量为75 ml盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移入250 mL容量瓶中，以,水稀释至刻度，混匀,国家技术监督局1992一1，一05批准1993一06-01实施,GB/T 13748.7一92,4-们敏标准贮存溶液:,4.11.1 配制:称取。.500 g硫酸敏(BeSO, " 4H20)溶解于约50 mL水中，过滤于250 mL容量瓶中,加入85 mL盐酸(4.3)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL约含100 pg铁,4.112 标定:移取50. 0 mL被标准贮存溶液(4.11.1)于250 mL烧杯中，加30 mL水，加热煮沸，取,下。加4 mLEDTA溶液(10 g/L),3滴胳香草酚蓝乙醇溶液(1 g/L),滴加氨水(4.4)至溶液呈明显的蓝,色并过量5滴加热至微沸，在近沸下保温30 min，取下，放置12h以上。用中速定量滤纸过滤，以氨水,(5+95)洗涤烧杯5^ 6次、沉淀7^-8次。将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷琳祸中，干燥、灰化，于,1 000℃灼烧45 min，取出，稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至恒量,4.111.3 计算:,按 公 式 (1)计算铁标准贮存溶液的浓度:,Be (pg /mL )=,m 丫0. 360 3,V,二。. . 。.. . 。. 。.。二。。.。.。(1),式中:。— 灼烧后沉淀的质量，产9;,V— 移 取 铁 标准贮存溶液(4.11.1)的体积，mL:,0.360 3- 氧化被换算为敏的因数,4.12 桩标准溶液:移取适量的铁标准贮存溶液(4.11.1)于500 mL容量瓶中，加167 mL盐酸(4.3),以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含5 pg敏,4.13 铁标准溶液:移取25. 0 mL铁标准溶液(4.12)于250 mL容量瓶中，加75 mL盐酸(4.3)，以水稀,释至刻度，混匀。此溶液1m L含0.5 M g被,4.14 对硝基苯酚溶液(2 g/L),仪器,分光光度计,6 分析步骇,6.， 试料,称 取 0. 5 000 g 试样,6.2 空白试验,移取 2. 0 m L镁溶液(4.10)于50m L容量瓶中，以下按6.3.3 条进行,6.3 测定,6.3.1 将试料(6.1)置于250 mL烧杯中，盖上表皿。分次加入总量为25 mL盐酸(4.3)，待剧烈反应停,止后，加入1滴过氧化氢(4-2)，加热使试料完全溶解，取下，冷却,注 :含 错 的镁合金，加入2滴氢氟酸(4.”，加热使试料完全溶解,6.3.2 移入(若浑浊，需过滤)250m L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取10.0 m L试液于50m L,容量瓶中,6.3.3 加入2 mL酒石酸钠溶液(4.6),6 mLEDTA溶液(4. 5),l滴对硝基苯酚溶液(4. 14)，用氨水,(4.4)调节至溶液呈浅黄色并过量1. 5 mL。加入4 mL氨水一硝……
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